鈦系鋰吸附劑微球滴定法調(diào)控沉淀
pH控制:通過(guò)逐滴加入氨水(NH?·H?O)或NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至堿性范圍(通常8-10),促使鈦鋰復(fù)合物均勻沉淀。
溫度與攪拌:保持反應(yīng)溫度40-60℃,高速攪拌(500-1000 rpm)避免局部過(guò)飽和導(dǎo)致顆粒團(tuán)聚。
表面活性劑:添加PEG、CTAB等模板劑,控制微球粒徑(目標(biāo)范圍:50-200 μm)。
3. 滴定成型
采用微球成型儀(MS-1)將液體滴定到純水中,均勻成型。滴定過(guò)程需要控制滴定速度及流體流量壓力,以形成均勻小球。
4. 煅燒處理
惰性氣氛(N?或Ar)下煅燒(400-800℃, 25小時(shí)),去除有機(jī)物并增強(qiáng)結(jié)晶度,形成穩(wěn)定多孔結(jié)構(gòu)。
5. 微球成型
載體復(fù)合:若需增強(qiáng)機(jī)械強(qiáng)度,可將鈦酸鋰負(fù)載于多孔聚合物(如聚苯乙烯微球)或無(wú)機(jī)載體(SiO?、Al?O?)表面。
噴霧干燥:將漿料通過(guò)噴霧干燥機(jī)快速成型,獲得球形顆粒(粒徑可控于50-300 μm)。
鈦系鋰吸附劑微球關(guān)鍵工藝參數(shù)與優(yōu)化
1. pH調(diào)控
精準(zhǔn)控制pH值(誤差 小于0.2)確保鈦、鋰共沉淀均勻,避免生成非目標(biāo)相(如TiO?雜質(zhì))。
2. 晶化條件
水熱溫度與時(shí)間影響晶粒尺寸和孔道結(jié)構(gòu),高溫長(zhǎng)時(shí)利于形成有序介孔(BET比表面積可達(dá)100-300 m2/g)。
3. 煅燒制度
煅燒溫度過(guò)高可能導(dǎo)致微球燒結(jié)致密化,降低吸附容量;推薦分段升溫(如200℃預(yù)燒1小時(shí),再升至600℃)。
4. 摻雜改性
引入Al3?、Fe3?等離子替代部分Ti??,提升離子交換容量(如Li?吸附量可達(dá)46 mg/g)。
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